Analys av svårlött blyhaltigt tenn från Marta

[hcb]

Marta hade för länge sedan en fråga om grått och styvt tenn som var svårlött. Jag lovade att ta en närmare titt på det. Tyvärr dröjde detta av många anledningar rätt länge, men när jag var på kontoret sist fick jag äntligen tagit litet bilder och kört analyser på det. Tyvärr hade jag inget annat blyat tenn med mig, utan den enda jämförelsen är med blyfritt tenn jag hittade i serviceverkstaden.

Bilderna är tagna med ett elektronmikroskop. Observera att två olika detektorer används (se dataraden längst ned i bilderna). SED är sekundärelektrondetektorn. Den "ser" elektroner som slagits ut från de översta ≈10 nm i provet, d.v.s. man ser ytstrukturen. Kontrastmekanismen är i första hand topografi och vinkel till detektorn. De flesta bilderna är dock tagna med "backscatter"-detektor (BSD). Den "ser" elektroner som sprids tillbaka från provet. Effektiviteten på spridningen är proportionell mot atomnumret, d.v.s tyngre grundämnen är ljusare i bilden än lättare. Eftersom de bakåtspridda elektronerna har högre energi än sekundärelektronerna ser man också elektroner som trängt in längre i materialet. Inträngningsdjupet beror på materialets sammansättning och accelerationsspänningen men är typiskt 1--10 um.

Så här såg tenntråden ut i låg förstoring med SE-detektorn:

Marta_Sn_0002.jpg

Jämnt och fint, och tråden håller 0.5 mm.

I backscatterbilden ser det dock annorlunda ut:

Marta_Sn_0003.jpg

Här anar man en inhomogenitet med ljusare små partier.

Detta blev tydligare på ett ställe där jag tryckt till tråden med en pincett:

Marta_Sn_0005.jpg

Går man in litet närmare på ett oskadat område på trådens topp blir det tydligt att tråden har domäner med olika sammansättning. De ljusare partierna innehåller mer av tyngre grundämnen än de mörkare.

Marta_Sn_0006.jpg

I nästa inlägg gör jag en analys av materialet.

[Lennart Aspenryd]

Mycket spännande analys! Ser verkligen fram emot bilderna. Men bara att ta dig tid

[hcb]

När elektroner träffar ett grundämne genereras Röntgenstrålning. Dels får man ett kontinuum ("Bremsstrahlung"), men också distinkta linjer från elektronövergångar i atomerna när hålen efter utslagna elektroner fylls. Dessa linjer är karaktäristiska för grundämnet i fråga. Kemin kan man dock inte säga något om eftersom linjerna kommer från övergångar i de inre skalen och inte från valenselektronerna.

En metod som används i elektronmikroskopi är EDS (även kallad EDX); "Energy Dispersive [X-Ray] [Spectroscopy]". Det är ett kraftfullt verktyg för att se vilka grundämnen som finns i ett material, men det finns ett antal fallgropar framför allt när det gäller kvantifieringen. Analysen förutsätter (nästan alltid) ett plant prov. Eftersom Röntgendetektorn inte sitter rakt ovanför provet utan betraktar det från sidan kommer kvantifieringen av icke-plana prov att bli felaktig. Vidare tränger Röntgenstrålning effektivt igenom materia, så Röntgensignalen anser kommer från en droppformad volym flera um ned i materialet. (Det går alltså inte att analysera tunna beläggningar eller filmer.) Detta accentueras av att man i allmänhet vill arbeta med höga accelerationsspänningar (vanligen 15--25 kV) för att vara säker på att detektera alla grundämnen vilket ökar inträngningsdjupet.

Till Martas tenntråd: Jag gjorde en karta över de dominerande grundämnena på ytan av tråden. Först hade jag titta på punkter på ytan och (som väntat) hittat bly och tenn. Nedan kartor (256x256 pixel) för bly och tenn samt en bild där även backscatterbilden finns med som bakgrund (den var tydligare i mikroskopets mjukvara, här händer något och jag har inte tillgång till mjukvaran just nu).

BSD:

Surface.jpg

Den svarta fläcken är damm eller fett (kolhaltigt).

Bly:

Lead (256x256 pixels).jpg

Tenn:

Tin (256x256 pixels).jpg

Kompositbild:

merged_BSD_Pb_Sn.jpg

Kvantifiering över hela ytan (notera mina brasklappar ovan!):

atomic_quantification.jpg

weight_quantification.jpg

[hcb]

Tydligen är Martas tråd inhomogen och består av (i alla fall på ytan) domäner med mer bly och sådana med mer tenn. Jag hade som sagt tyvärr inte något annat blyat lod med mig utan fick nöja mig med blyfritt från serviceavdelningen. Den tråden är mycket mer homogen (men den består också av nästan rent tenn med litet silver i).

Blyfritt lod:

SnAg_0001.jpg

[NULL]

Kul, kan man få fram om det finns oxider också?

[hcb]

Ja, men med brasklappen att O är svårt att kvantifiera rätt. Jag skall som sagt titta närmare på analysen så snart jag får tid.

[alexanderson]

Det går att titta på kristaller i metall-legeringar med hjälp av vanligt mikroskop. För att kristallerna skall framträda måste man först etsa provet.
Den intresserade kan exempelvis prova att etsa med oxalsyra eller vinsyra.

[ahlsten]

Kan tennet övergå i α-fas trots att det är legerat med bly? Grått och styvt låter ju lite lurt...

[E Kafeman]

Intressanta bilder.

[Oskar]

Mycket intressant tråd, tack för bilder och förklaringar

[Henry]

Kul och se.

[Jugge]

Amen Henry då

[l2t]

[GastonDeVille]

Kuk och se.

Men... så dåligt var det väl inte

[Henry]

Slant visst utan att upptäcka det.